DBS52_ 041-2019 食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中柑橘红2号的测定-高效液相色谱法
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ID： |
D52EF627A02840D9AC40F321D804F388 |
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文件大小(MB)： |
0.21 |
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页数： |
12 |
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文件格式： |
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日期： |
2019-12-8 |
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ICS 67.160.20,X 51 DB52,贵州省地方标准,DBS 52/ 041—2019,食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料,中柑橘红2 号的测定-高效液相色谱法,Local food safety standard-Determination of citrus red 2 in citrus fruits,and drinks by high performance liquid chromatography,2019 - 10 - 29 发布 2020 - 04 - 28 实施,贵州省卫生健康委员会 发布,DBS52/ 041—2019,I,目 次,前言.. II,1 范围 1,2 规范性引用文件.. 1,3 原理 1,4 试剂和材料 1,5 仪器和设备 1,6 分析步骤.. 2,7 结果的表述 2,8 精密度. 3,附录A（资料性附录） 柑橘红2 号标准色谱图.. 4,DBS52/ 041—2019,II,前 言,本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草,请注意：本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由贵州省分析测试研究院提出,本标准由贵州省卫生健康委员会归口,本标准起草单位：贵州省分析测试研究院、贵州省流通环节食品安全检验中心、贵阳海关综合技术,中心,本标准主要起草人：杨昌彪、张飞、王兴宁、吴新文、包娜、杨春萍、王玥、李占彬、马凯、周红、,张洪、黄永桥、孙海达、李荣华、舒海霞、张洁、毛敏霞、黎成雪、陈德琴、陈晓晓、杨斌、周恒美、,张坤、董璟,DBS52/ 041—2019,1,食品安全地方标准,柑橘类水果及其饮料中柑橘红2 号的测定-高效液相色谱法,1 范围,本标准规定了柑橘类水果及其饮料中柑橘红2号的高效液相色谱测定方法,本标准适用于柑橘类水果及其饮料中柑橘红2号的测定,本标准方法的检出限：0.1 mg/kg,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,样品经乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，在液相色谱C18反相柱上进行分离，紫外或二极管,阵列检测器检测，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,4.1 柑橘红2 号标准品：化学式C18H16N2O3；CAS 登录号：6358-53-8；纯度≥99% ,4.2 乙腈：色谱纯,4.3 甲酸：色谱纯,4.4 QuEChERS 萃取试剂（包括6 g MgSO4、1.5 g 乙酸钠）或性能相当者,4.5 QuEChERS 分散固相萃取试剂（包括400 mg PSA、1200 mg MgSO4）或性能相当者,4.6 微孔滤膜：0.22 μm，有机系,4.7 柑橘红2 号标准储备液（100 μg/mL）：准确称取柑橘红2 号标准品10 mg（精确到0.1 mg）于,100.0 mL 容量瓶中，用适量乙腈溶解并定容至刻度。密封保存于冰箱（0 ℃～4 ℃）中，备用，保存,有效期为6 个月,4.8 柑橘红2 号标准工作液：分别吸取一定体积的标准储备液于10.00 mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻,度，制得0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL 的柑橘红2 号标准,工作溶液，用于液相色谱测定,注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水,5 仪器和设备,5.1 高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器,DBS52/ 041—2019,2,5.2 分析天平：感量为0.1 mg 和0.01 g,5.3 组织捣碎机,5.4 离心机,5.5 高速匀浆机,5.6 振荡器,5.7 旋涡混合器,6 分析步骤,6.1 试样制备,取具有代表性的样品，混合均匀后作为待测样。水果类样品用全果经组织捣碎机捣碎制样,6.2 提取,称取15 g（精确到0.01 g）试样于100 mL塑料离心管中，加入15 mL水（饮料不需要加水），加入,15.00 mL乙腈，高速匀浆机10000 r/min匀浆1 min，加入QuEChERS萃取试剂，快速摇散后，用振荡器震,荡5 min后，于离心机上以4000 r/min离心4 min。取上层5 mL乙腈于15 mL离心管中（预先加入QuEChERS,分散固相萃取试剂），涡旋混匀1 min，在离心机上以4000 r/min离心4 min，然后取上清液过膜，用高,效液相色谱仪检测分析,6.3 色谱参考条件,6.3.1 色谱柱：C18 柱，150 mm×4.6 mm，5 μm（或具等同效果的色谱柱）,6.3.2 流动相：甲醇+水=90+10,6.3.3 柱温：30 ℃,6.3.4 流速：1.0 mL/min,6.3.5 检测波长：510 nm,6.3.6 进样量：10.0 μL,6.3.7 标准色谱图见附录A,6.4 测定,将橘红2号标准系列工作液分别在上述色谱条件下测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐,标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。在相同的液相色谱条件下，将试样溶液注入液相色谱仪中，以,保留时间±2.5%定性，以峰面积定量,6.5 空白试验,除不加试样外，均按上述测定步骤进行，并确认不含有干扰试验的物质,7 结果的表述,试样中柑橘红2号的含量按式（1）计算：,f,m,X c V 別,別,別 別,儹,10……
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